Известь строительная. Методы испытаний

ГОСТ 22688-77

Группа Ж19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ИЗВЕСТЬ СТРОИТЕЛЬНАЯ

Методы испытаний

Lime for building purposes.
Test methods

Дата введения 1979-01-01

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 29 июля 1977 г. N 109

ВЗАМЕН ГОСТ 9179-70 в части методов испытаний

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 1987 г.

Настоящий стандарт распространяется на строительную известь и устанавливает методы ее испытания.

Применение указанных методов испытаний предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на строительную известь.

1. Общие указания

1. Общие указания

1.1. При химическом анализе строительной извести должны применяться реактивы химически чистые и чистые для анализа (квалификации х. ч. и ч. д. а.), соответствующие действующим на них стандартам, дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 и беззольные фильтры.

1.2. Подготовка пробы комовой извести

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179-77 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм, квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сетку N 09 по ГОСТ 6613-86, тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г, растирают до полного прохождения через сетку N 008 по ГОСТ 6613-86, помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных стандартом.

1.3. Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77, последовательным квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сетку N 008 по ГОСТ 6613-86 и помещают в герметически закрытый сосуд.

Степень дисперсности, влажность, температура и время гашения, прочность и равномерность изменения объема извести определяют непосредственно из пробы, отобранной по ГОСТ 9179-77.

1.4. Взвешивание навесок должно производиться:

для химического анализа -на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, для прочих определений - на технических весах с точностью до 0,01 г.

1.5. Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднеарифметическое из получаемых peзyльтатов.

1.6. Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений не должны превышать следующих величин, %:

активная окись кальция ................... 0,4

активная окись магния ...................... 0,3

CO(2) (весовой метод) ....................... 0,2 .

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01 %.

1.7. Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

2. Методы испытаний

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

2.1.1. Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н раствор; готовят следующим образом:

85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83-79), предварительно высушенному при температуре 250-270 град.С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0,1 %-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО () вычисляют по формуле

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.

2.1.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 град.С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор остается бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

,

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760-79, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-78.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом:

19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б , выраженный в МgО, вычисляют по формуле

Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н титрованный раствор.
.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом.

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 1н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния в процентах вычисляют по формуле

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин .

2.3. Определение содержания гидратной воды и в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (52010) град.C. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105-110 град.С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

2.3.2. Определение содержания

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (52010) град.С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (97525) град.C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание в процентах вычисляют по формуле

2.4. Определение содержания в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1 Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность гроизводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

Кальциметр

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка;
5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном;
9 - мантия; 10 - резиновая пробка N 20-22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим;
13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

Черт. 1

2.4.2. Проведение анализа


Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уpовень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т. е. прекращения выделения , кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося . Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание в процентах вычисляют по формуле

2.5. Определение содержания непогасившихся зерен

В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 л нагретой до температуры 85-90 град.С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой N 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140-150 град.С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен в процентах вычисляют по формуле

2.6. Определение влажности гидратной извести

Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 град.С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажность извести W в процентах вычисляют по формуле

2.7. Определение степени дисперсности порошкообразной извести

Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105-110 град.С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками N 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в процентах вычисляют по формуле

2.8. Определение предела прочности при изгибе и сжатии образцов из гидравлической извести

Определение предела прочности при изгибе и сжатии производят на образцах-балочках по ГОСТ 310.1-76 и ГОСТ 310.4-81 со следующими изменениями.

Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110-115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25-30 град.С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и переносят в мешалку.

В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5-6 сут над водой и 21 сут в воде.

2.9. Определение температуры и времени гашения извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.

Массу навески извести m в граммах рассчитывают по формуле

Массу навески m помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20 град.С, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100 град.С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин температура не повышается более чем на 1 град.С.

За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25 град.С в минуту.

2.10. Определение равномерности изменения объема извести

Разномерность изменения объема извести определяется по ГОСТ 310.3-76 со следующими изменениями. Образцы-лепешки готовят из смеси извести и портландцемента по ГОСТ 10178-85.

Массу навески извести 30-40 г затворяют водой до консистенции теста и охлаждают до температуры 25-З0 град.С, затем добавляют 30-40 г цемента, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принимается такая его консистенция, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит до пластины 7-11 мм. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на черт. 2. Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7-0,8 см и диаметром 6-7 см.

Черт. 2

Черт. 2

Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение (24 ± 2) ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.

Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.

Через час производят осмотр образцов. Если обнаруживаются признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекращают.

Известь считается соответствующей требованию равномерности изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружится радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.

2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал, по формуле

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). Давление водяных паров над насыщенным раствором NaCl в зависимости от температуры

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Масса 1 мл в зависимости от температуры и атмосферного давления

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное