|
||||||||||
|
Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида. Метод санитарно-химической оценкиГОСТ 26150-84 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ СТРОИТЕЛЬНЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ ОТДЕЛОЧНЫЕ НА ОСНОВЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА Decorative polymer building materials and products on the basis of PVC. Method of sanitary-chemical estimation ОКП 57 7000 Дата введения 1985-01-01 РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР, Министерством здравоохранения СССР В.В.Мальцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Г.А.Кудрявцева, канд хим. наук; А.Д.Сугробкин; Л.Е.Холодкова; Л.Т.Шпанова; В.А.Ефремова; Е.В.Угарова; К.И.Станкевич, д-р мед. наук; И.А.Егорова; И.В.Планкина; М.П.Кораблин Зам. министра В.Я.Сидоров 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Сущность метода заключается в газохроматографическом анализе идентифицированных химических веществ, выделяющихся из материала на основе поливинилхлорида. 1.2. Количество образцов и порядок отбора образцов устанавливают стандартами или техническими условиями на конкретные материалы. Если этими документами не установлено число образцов, то от каждой партии материала отбирают не менее пяти образцов. Каждый образец материала площадью 0,04 м завертывают в алюминиевую фольгу. 1.3. Анализ санитарно-химических свойств проводят не ранее 2 мес после изготовления материала. 1.4. Анализ материалов проводят при температурах (22±5) °С и (40±2) °С. 1.5. Чувствительность метода при диапазоне измеряемых концентраций 0,01-0,6 мг/м составляет: для низкокипящих веществ 0,01 мкг, а для пластификаторов 0,1 мкг в пробе. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ2.1. Аппаратура 2.1.1. Газовый хроматограф любого типа, снабженный пламенно-ионизационным детектором. 2.1.2. Аналитические колонки из стекла или нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3-4 мм, из комплекта хроматографа. 2.1.3. Микрошприцы вместимостью 1; 10 мкл из комплекта хроматографа. 2.1.4. Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ, представляющий собой трубку длиной (130±3) мм с внутренним диаметром (6,0±0,5) мм из нержавеющей стали (рисунки 1, 2). Рисунки 1, 2 - Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ1 - игла; 2 - прокладка алюминиевая; 3 - накидная гайка; 4 - штуцер; 5 - корпус патрона-концентратора
2.1.5. Пенный расходомер из комплекта хроматографа. 2.1.6. Медицинские инъекционные шприцы типа "Рекорд" вместимостью от 1 до 10 мл. 2.1.7. Мерные колбы вместимостью от 25 до 100 мл, исполнение 2, 1-й класс по ГОСТ 1770-74. 2.1.8. Стеклянный стакан вместимостью 250 мл, тип В или Н по ГОСТ 25336-82. 2.1.9. Выпарительная чашка N 6 по ГОСТ 9147-80. 2.1.10. Стаканчики для взвешивания, тип СВ по ГОСТ 25336-82. 2.1.11. Газовый кран-дозатор из комплекта хроматографов типа "Цвет-100" или "ЛХМ-8 МД". 2.1.12. Сосуд вместимостью 0,5 л из стекла. 2.1.13. Патрон-концентратор из трубки длиной 10 см, наружным диаметром 5 мм, из стекла ТС по ГОСТ 21400-75. 2.1.14. Игольчатый вентиль тонкой регулировки расхода газа. 2.1.15. Ловушка из трубки длиной 30 см, наружным диаметром 2 см, из стекла по ГОСТ 21400-75. 2.1.16. Ловушка из трубки длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, из нержавеющей стали. 2.1.17. Лабораторные весы по ГОСТ 24104-88*, тип ВЛА-200, класс точности 2. 2.1.18. Набор сит с сетками размером ячеек 0,16-0,20 мм по ГОСТ 6613-86. 2.1.19. Двухстрелочный секундомер СД Спр-1. 2.1.20. Термостат для парафиновой заливки ТВЗ-25. 2.1.21. Электропечь сопротивления, обеспечивающая температуру (250±2) °С. 2.1.22. Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру 50-350 °С. 2.1.23. Трансформатор напряжения ЛАТР-1 по ГОСТ 23625-79*. 2.1.24. Измерительная лупа типа ЛИ-3 или ЛИ-4. 2.1.25. Измерительная линейка с пределом измерений 300 мм по ГОСТ 427-75. 2.1.26. Пипетка вместимостью 2 мл, исполнение 4, 1-й класс, по ГОСТ 29228-91. 2.2. Материалы и реактивы 2.2.1. Хроматографический сорбент для анализа низкокипящих веществ: 10% FFAP на хроматроне N-AW с размером зерен 0,125-0,160; 0,160-0,200 мм или 10% 1, 2, 3-три (-цианэтокси) пропана + 5% три (-третбутилфенил) фосфата на динохроме Н. 2.2.2. Динохром Н, с размерами зерен 0,16-0,20 мм. 2.2.3. Три (-третбутилфенил) фосфат для хроматографии. 2.2.4. Хроматографический сорбент для анализа пластификаторов: 3 или 5% SE-30 на хроматоне N-AW, с размерами зерен 0,125-0,160; 0,160-0,200; 0,200-0,250 мм, или 3 или 5% OV-1 на хроматоне N-AW, с размерами зерен 0,125-0,160; 0,160-0,200; 0,200-0,250 мм. 2.2.5. Силипор 075 с размерами зерен 0,16-0,20; 0,20-0,25 мм. 2.2.6. Цеолит СаА. 2.2.7. Набор индивидуальных веществ-эталонов для хроматографии х.ч.: гексен-1, гептен-1, октен-1, октен-2 (цис- и трансизомеры), 2-этилгексен, винил хлористый; метилен хлористый, хлороформ, трихлорэтилен, гексил хлористый, м-ксилол, о-ксилол, хлорбензол, бензол, толуол, этилбензол, кумол, мезитилен, псевдокумол, анизол, циклогексанон, дибутилфталат, диоктилфталат, 2-этилгексиловый спирт, н-гексан, четыреххлористый углерод. 2.2.8. Трихлорэтилфосфат. 2.2.9. Хлористый метилен ос.ч. по ГОСТ 14261-77. 2.2.10. Метилэтилкетон для хроматографии х.ч. 2.2.11. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77. 2.2.12. Электролитический водород по ГОСТ 3022-80. 2.2.13. Сжатый воздух. 2.2.14. Газообразный азот по ГОСТ 9293-74. 2.2.15. Газообразный азот ос.ч. по ГОСТ 9293-74. 2.2.16. Сорбент для патрона-концентратора по 2.1.4 30% SЕ-30 на динохроме Н с размером зерен 0,250-0,315 мм. 2.2.17. Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. 2.2.18. Этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962-67*. 2.2.19. Индикаторная универсальная бумага. 2.2.20. Алюминиевая фольга для упаковки по ГОСТ 745-79*. 2.2.21. Силикатный клей. 2.2.22. Хлороформ марки х.ч. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Подготовка образцов 3.1.1. Из каждого отобранного по п.1.2 образца вырезают по одному образцу, площадь которого рассчитывают в соответствии с обязательным приложением 1. 3.1.2. Анализируемые образцы с тыльной стороны и с торцов с помощью силикатного клея обклеивают алюминиевой фольгой. Перед приклеиванием алюминиевую фольгу протирают этиловым спиртом и высушивают при температуре 240-250 °С в течение 1 ч. 3.2. Подготовка хроматографического сорбента и аналитической колонки для анализа низкокипящих веществ 3.2.1. Подготовка хроматографического сорбента 3.2.2. Подготовка аналитических колонок 3.2.3. Подготовка патрона-концентратора 3.3. Подготовка патрона-концентратора и аналитических колонок для анализа пластификаторов 3.3.1. Подготовка патрона-концентратора 3.3.2. Подготовка аналитических колонок 3.4. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу. 3.5. Отбор проб для анализа при температуре (22±5) °С 3.5.1. Собирают установку (рисунок 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос.ч., который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22±5) °С. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер. (Измененная редакция. Изм. N 1). 3.5.2. Отбор проб для анализа низкокипящих веществ Рисунок 3 - Схема установки для моделирования условий эксплуатации и отбора проб летучих веществ, выделяющихся из полимерных материалов1 - баллон со сжатым газом; 2 - редуктор; 3 - ловушка с цеолитом; 4 - игольчатые вентили; 5 - продувочные камеры; 6 - патроны-концентраторы; 7 - термостат; 8 - пенный расходомер 3.5.3. Отбор пробы для анализа пластификаторов 3.5.3.1. Для отбора пробы пластификаторов после выдержки при температуре (22±5) °С патрон-концентратор, заполненный силипором 075, присоединяют к продувочной камере 5 и пропускают через него 600 см парогазовой смеси со скоростью 15 см/мин. Затем указанный патрон-концентратор отсоединяют от продувной камеры 5 и герметично закрывают заглушками. 3.5.3.2. Содержимое из патрона-концентратора осторожно переносят в бюкс. В бюкс пипеткой вносят 2 мл метилэтилкетона. Содержимое осторожно взбалтывают, плотно закрывают бюкс и выдерживают при температуре (22±5) °С в течение 3 ч. 3.6. Отбор проб для анализа при температуре (40±2) °С проводят аналогично указанному в п.3.5. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Анализ низкокипящих веществ 4.1.1. Условия анализа 4.1.2. С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с 3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200±5) °С, и выдерживают при этой температуре (15±1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение "анализ" и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку. 4.2. Анализ пластификаторов 4.2.1. Условия анализа 4.2.2. Полученный раствор в соответствии с п.3.5.3.2 микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. 4.3. Результат разделения регистрируется самописцем прибора в виде хроматограмм (см. справочное приложение 2). Высота пиков не должна превышать диапазона шкалы регистрирующего прибора, а высота наименьших пиков должна быть достаточной для расчета, что достигается подбором соответствующей чувствительности прибора. 4.4. Анализ низкокипящих веществ и пластификаторов при температуре (40±2) °С проводят аналогично испытаниям при температуре (22±5) °С в соответствии с п.4.1-4.3. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА НИЗКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ И ПЛАСТИФИКАТОРОВ5.1. Идентификация низкокипящих веществ и пластификаторов 5.1.1. Идентификацию низкокипящих веществ проводят сравнением логарифмических индексов удерживания () разделенных хроматографических пиков с индексами (), полученными для смеси веществ-эталонов в условиях анализа (п.4.1). 5.2. Определение концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов 5.2.1. Определение концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят растворы веществ-эталонов. Навеску вещества-эталона, взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см таким образом, чтобы концентрация его не превышала 1х10 мг/см. Для бензола, хлоросодержащих веществ в качестве растворителя применяют н-гексан, для углеводородов - хлористый метилен или четыреххлористый углерод, для пластификаторов - метилэтилкетон. 5.2.2. Калибровку хроматографа проводят в условиях анализа (пп.4.1, 4.2). С помощью микрошприца вместимостью 1,0 мкл в хроматограф последовательно вводят определенные дозы растворов веществ-эталонов: 0,1; 0,2; 0,3 и т.д. до 1,0 мкл. При каждом вводе измеряют площадь пика. 5.2.3. Строят калибровочный график зависимости площадей пиков от количества веществ-эталонов. По этим графикам определяют количество вещества , мг, в пробе. , (1) где высота пика, мм; 5.3. Расчет концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов 5.3.1. Концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов определяют для каждого из пяти испытуемых образцов при температуре (22±5) °С и (40±2) °С соответственно. 5.3.2. Концентрации низкокипящих веществ , мг/м, рассчитывают по формуле , (2)
10 - коэффициент пересчета объема пробы низкокипящих веществ, м; 5 - коэффициент насыщенности (приложение 1);
5.3.3. Концентрацию пластификаторов , мг/м, рассчитывают по формуле , (4)
- объем полученного раствора, см; 5 и 10 - коэффициент пересчета; - коэффициент экстракции пластификаторов растворителем с силипора:
5.3.4. Требования к погрешности измерений 5.4. Полученные концентрации химических веществ для каждой температуры (22±5) °С и (40±2) °С сравнивают с их предельно допустимыми концентрациями (ПДК) для атмосферного воздуха. При совместном присутствии в воздухе нескольких химических веществ, обладающих усилением действия (приложение 4), рассчитывают суммарный показатель () по формуле , (5)
- предельно допустимые концентрации для атмосферного воздуха. 5.5. Результаты анализа оформляются протоколом, в котором должны быть указаны: ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). РАСЧЕТ ПЛОЩАДИ ОБРАЗЦА И СКОРОСТИ ПОТОКА ОСОБО ЧИСТОГО АЗОТА ДЛЯ ПРОДУВКИ ОБРАЗЦА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ УСЛОВИЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ МАТЕРИАЛАПРИЛОЖЕНИЕ 1
, (1) где - площадь образца, см;
- объем сосуда, см; 10 - коэффициент пересчета, учитывающий метрические соотношения площади и объема; 5 - коэффициент, учитывающий пятикратное увеличение насыщенности материала в продувочной камере, которое позволяет увеличить воспроизводимость результатов анализа. Зависимость концентраций веществ от насыщенности в интервале изменения последней от 0 до 5 прямо пропорциональна. Скорость потока особо чистого азота вычисляют по формуле
- объем сосуда, см; 60 - коэффициент пересчета. ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное)ПРИЛОЖЕНИЕ 2 ХРОМАТОГРАММА НИЗКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ Рисунок 1 - ХРОМАТОГРАММА НИЗКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Рисунок 2 - ХРОМАТОГРАММА ПЛАСТИФИКАТОРОВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное)ПРИЛОЖЕНИЕ 3 ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СМЕСИ ВЕЩЕСТВ-ЭТАЛОНОВ Рисунок 1 - ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СМЕСИ ВЕЩЕСТВ-ЭТАЛОНОВ
ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СМЕСИ ПЛАСТИФИКАТОРОВ Рисунок 2 - ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СМЕСИ ПЛАСТИФИКАТОРОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (справочное). ЛОГАРИФМИЧЕСКИЕ ИНДЕКСЫ УДЕРЖИВАНИЯ ДЛЯ НИЗКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ И ОБЪЕМЫ УДЕРЖИВАНИЯ ДЛЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВПРИЛОЖЕНИЕ 4 Таблица 1
ОБЪЕМЫ УДЕРЖИВАНИЯ ДЛЯ ПЛАСТИФИКАТОРОВ Таблица 2
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
на главную карта сайт | новости документы о компании производство качество цены |